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ICP-OES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
發(fā)布時(shí)間:2024-07-10 14:23:01

1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)是利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使待測試樣溶液蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子和離子在光源中激發(fā)發(fā)光,光譜儀將光源發(fā)射的光分解為按波長(cháng)排列的光譜,通過(guò)光電轉換器件檢測光譜,按測得的光譜波長(cháng)對試樣進(jìn)行定性分析,按測得的光強進(jìn)行定量分析。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀具有如下特點(diǎn):

1)靈敏度高、檢出限低,最低可達1?μg/L以下;

2)精密度好,短期精密度RSD%1%,長(cháng)期穩定性RSD%2%;

3)基體效應低,由化學(xué)干擾和電離干擾產(chǎn)生的基體效應較低;

4)可測定元素周期表中70%以上的元素,并且可以多元素同時(shí)測定,實(shí)現同時(shí)測定幾十種微量元素;

5)線(xiàn)性范圍寬,檢測器的線(xiàn)性范圍可達6~8個(gè)數量級,光源線(xiàn)性范圍可達4~5個(gè)數量級,線(xiàn)性范圍的大小與元素和分析譜線(xiàn)有關(guān);

6)應用范圍寬,可進(jìn)行常量分析(0.X%~20%)、微量分析(0.00X%~0.X%)、痕量分析(0.0000X%~0.00X%,一般需要分離和富集),不宜測定含量30%以上的元素,準確度難以達到要求。

一、應用范圍

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的應用領(lǐng)域十分廣泛,主要包括以下幾個(gè)方面:

1)黑色金屬及其合金的分析(如碳鋼、高合金鋼、低合金鋼、鑄鐵等);

2)有色金屬(銅、鋁、鉛、貴金屬、稀土金屬等)及其合金的分析;

3)環(huán)境樣品(土壤、水質(zhì)、固體廢物、大氣浮塵、粉煤灰等)的分析;

4)地質(zhì)樣品(各種礦物、巖石等)的分析;

5)生化(血液、各種體液及生物體等)分析;

6)食品(糧食、蔬菜、飲料等)的分析;

7)化工產(chǎn)品分析;

8)其他無(wú)機和有機材料的分析。

同時(shí),ICP-OES也存在一些難以測定的元素,如鹵族元素中溴、碘可測,氟、氯不能測定;惰性氣體可激發(fā),靈敏度不高,無(wú)實(shí)用價(jià)值;碳元素可測定,但空氣中二氧化碳本底太高;氧、氮、氫可激發(fā),但必須隔離空氣和水;鈾、釷、钚等放射性元素可測,但需要防護條件。

二、儀器工作原理

封閉式電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀是將試樣經(jīng)霧化器霧化后形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體內,在高溫惰性氣體氣氛中蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離,被測元素的原子或離子被激發(fā)時(shí),電子在原子內不同能級間躍遷,當由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷時(shí)會(huì )產(chǎn)生特征輻射,通過(guò)這種特征輻射的波長(cháng)及其相對強度,對元素進(jìn)行定性和定量分析的儀器。根據儀器檢測器不同,可分為多通道同時(shí)型(即多波長(cháng)通道同時(shí)進(jìn)行單譜線(xiàn)檢測的儀器)、順序掃描型(通過(guò)旋轉色散元件得到譜線(xiàn)的儀器)和全譜直讀型(通過(guò)CCD、CID、CMOS等陣列式檢測器一次性讀取光譜的儀器)。

?

三、儀器組成結構


四、儀器性能

以下數據均來(lái)自我公司研發(fā)的ICP-OES,按照國家標準GB/T 36244-2018 《電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀》測試所得結果。

1、波長(cháng)示值誤差及重復

元素

Mn

Cr

Cu

Ba

波長(cháng)測量值/nm

257.609

267.717

324.757

455.411

257.609

267.717

324.757

455.411

257.609

267.718

324.756

455.411

波長(cháng)測量平均值/nm

257.609

267.717

324.757

455.39411

波長(cháng)標準值/nm

257.610

267.716

324.754

455.403

波長(cháng)示值誤差/nm

-0.001

0.001

0.003

0.008

波長(cháng)重復性/nm

0.000

0.001

0.001

0.000

2、最小光譜帶寬


元素

Mn257.610nm

譜線(xiàn)半高寬

0.01nm

3、精密度

元素

濃度測量值(μg/mL

Cu

Mn

Ba

Cr

次數

1

1.0691

1.0911

1.0637

1.0691

2

1.0608

1.0818

1.0515

1.0608

3

1.0522

1.0716

1.0460

1.0522

4

1.0503

1.0749

1.0407

1.0503

5

1.0660

1.0821

1.0547

1.0660

6

1.0609

1.0809

1.0549

1.0609

7

1.0554

1.0764

1.0536

1.0554

8

1.0637

1.0834

1.0543

1.0637

9

1.0706

1.0952

1.0491

1.0706

10

1.0568

1.0817

1.0455

1.0568

11

1.0511

1.0751

1.0446

1.0511

平均值

1.066

1.081

1.051

1.059

標準偏差SD

0.006

0.007

0.006

0.007

RSD

0.59%

0.65%

0.61%

0.67%

4、穩定性

元素

濃度測量值(μg/mL

Cu

Mn

Ba

Cr

時(shí)間

0h

1.029

1.038

1.018

1.019

0.5h

1.042

1.048

1.030

1.032

1h

1.055

1.063

1.040

1.045

1.5h

1.053

1.060

1.042

1.043

2h

1.066

1.073

1.050

1.054

2.5h

1.056

1.058

1.038

1.038

3h

1.061

1.069

1.049

1.057

3.5h

1.063

1.071

1.048

1.049

4h

1.061

1.068

1.049

1.046

平均值

1.054

1.061

1.040

1.042

標準偏差SD

0.012

0.011

0.011

0.012

穩定性RSD

0.91%

0.93%

0.97%

0.88%

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